离子束溅射氧化钽薄膜的光学带隙特性研究
2017-06-19 23:45:04   来源：麦姆斯咨询   评论：0   点击：

Ta2O5（氧化钽）薄膜的光谱透过波段为0.3～10um，是可见光到近红外波段重要的高折射率材料之一。Ta2O5薄膜具有较高的折射率和热稳定性、低吸收、无定形微结构和耐化学腐蚀等优点，广泛应用于制备多种光学元件的减反膜、高反膜、分光膜和干涉滤光膜。

无定形薄膜主要有禁带宽度和Urbach带尾宽度两个重要的光学带隙特性。其中，禁带宽度表征薄膜的短波吸收极限，也是评价薄膜吸收的重要参数；而带尾宽度则是评价薄膜内部结构无序度的关键特性。因此，Ta2O5薄膜带隙的研究对于它在高损伤阈值和低损耗薄膜中的应用具有重要意义。

Ta2O5薄膜的制备主要有电子束蒸发、蒸发离子辅助、离子束溅射、磁控溅射、脉冲激光沉积、阳极氧化法、原子层沉积和溶胶－凝胶等方法。这些制备方法制备的Ta2O5薄膜的光学特性各不相同，并且在同一种制备技术下，制备参数对Ta2O5薄膜特性也有较大影响。自20世纪70年代以来，离子束溅射方法制备Ta2O5薄膜成为薄膜领域内的主流技术之一，是当前低损耗激光薄膜的首选制备技术。

离子束溅射Ta2O5薄膜的研究主要集中在离子束、烘烤温度和工作气体流量比等参数的优化以及热处理对薄膜性能的影响上，并获得了离子束溅射制备Ta2O5薄膜的折射率、消光系数、应力、化学计量比、微结构和光学带隙等特性。在光学带隙的调整方法上，研究人员通过调整Ta2O5薄膜的氧化程度实现了薄膜带隙的调控。而关于离子束溅射法制备的Ta2O5薄膜带隙调控的研究报道却较少。

中国航天科工飞航技术研究院的刘华松等研究人员采取正交实验法系统地研究了离子束溅射制备的Ta2O5薄膜光学带隙，基于Cody-Lorentz介电常数物理模型，通过光谱反演计算获得薄膜的禁带宽度和Urbach带尾宽度，最后得到了Ta2O5薄膜禁带宽度和Urbach带尾宽度的调整方法。

本实验使用的薄膜制备方法为离子束溅射沉积技术，实验装置如下图所示。采用直接溅射高纯度金属Ta靶材，在沉积过程中通过氧化法制备Ta2O5薄膜，靶材的纯度＞99.95％。主溅射源为16cm口径的宽束射频离子源，离子源的工作气体为高纯氩气（纯度＞99.999％），离子束的工作电压为300～1300V，工作电流为150～650mA。薄膜制备过程中氧气充入到真空室内（氧气纯度＞99.999％），氧气流量为0～50sccm。基板加热采用石英灯加热器辐射加热的方式，加热温度从室温到250℃。薄膜沉积前用12cm离子源清洗基板5min。

离子束溅射沉积示意图

实验结果

本研究项目采用正交实验方法获得了制备参数对禁带宽度和Urbach带尾宽度影响的权重。在置信概率95％以上，影响薄膜禁带宽度的因素按权重大小依次是氧气流量、基板温度和离子束电压；影响薄膜带尾宽度的制备参数依次是基板温度和氧气流量。

研究结果表明：基板温度越大，薄膜的禁带宽度越小，带尾宽度越大；氧气流量越大，薄膜的禁带宽度越大，带尾宽度越小；离子束电压越大，禁带宽度越小，但它不是影响带尾宽度的主要参数；离子束电流对Ta2O5薄膜的光学带隙和带尾宽度的影响均不显著。

综上所述，基于正交实验可以系统考察各制备参数对Ta2O5薄膜能带特性影响的权重。在超低损耗激光薄膜和高损伤阈值激光薄膜领域内，提高薄膜的禁带宽度和降低带尾宽度是共同的目标，本文的研究结果给出了同步调控两个特性的重要工艺参数选择方法，后续将进一步研究离子束溅射Ta2O5薄膜的光学带隙特性，以指导其在多层膜应用上的制备参数选择。

本项目获得了国家自然科学基金、天津市自然科学重点基金以及中国博士后科学基金支持，研究成果发表于2017年出版的《光学精密工程》期刊。

北京埃德万斯离子束技术研究所股份有限公司自主研发的双离子束薄膜沉积系统，拥有溅射靶材的主源离子束和作用于样品表面的辅助离子源。由于主源选用离子束溅射，相比磁控溅射和电子束蒸发等手段更具有广泛的材料适用性，包括磁性材料、高熔点材料等，可用于溅射沉积各种金属、合金、化合物及半导体材料的单层薄膜、多层薄膜。在精密微光学器件方面，埃德万斯已成功为长春光机所研制了我国第一个大尺寸二元光学器件，并提供了成套设备和工艺软件。