MEMS纳米压痕仪应用于原子力显微镜纳米力学分析
2022-03-19 10:15:16   来源：麦姆斯咨询   评论：0   点击：

软材料的表征挑战

胶体、聚合物、凝胶、乳液和液晶等软材料广泛用于各种科学和工业应用。原子力显微镜（AFM）具有很高的力分辨率，长期以来一直用于软材料的力学性能分析。

不过，当AFM的大尺寸悬臂用于深度压痕时，尖端倾斜和横向划痕是不可避免的。此外，精确校准悬臂后可以获得定量压痕力测量，但当AFM探针具有尖而精密的尖端时通常非常困难。

因此，软材料的力学测试和分析需要新颖设计的AFM纳米力学分析系统。

MEMS纳米力学测试：挑战与应对

MEMS器件具有很高的力和位移传感分辨率，业界已有尝试利用MEMS执行器/传感器来表征纳米材料。

对于基于MEMS器件的纳米力学表征方法，其中的一个关键问题是制造可直接连接到MEMS轴端的压头尖端。

最新技术：具有AFM探针的MEMS压痕仪

据麦姆斯咨询报道，研究人员开发了一种轻质可靠的MEMS纳米压痕仪（Nano-indenter），它由一个用于纳米力传感的微型换能器和一个用于固定不同AFM探针的夹具组成。

为了夹紧AFM悬臂，需要定制一个带有一对L形弹簧的夹具。用于材料测试的纳米压痕仪通常由硅基AFM探针制成。AFM探针的尖端高度约为H=9.5 µm ±5 µm。

使用光学显微镜将AFM悬臂安装到MEMS夹具中，使AFM悬臂垂直于MEMS主轴。

带有AFM悬臂夹具的MEMS纳米压痕仪示意图

带有AFM探针的MEMS纳米压痕仪的最新进展

研究人员使用MEMS纳米压痕仪及其夹具中的金刚石涂层AFM探针扫描蓝宝石样品。为了证明MEMS纳米压痕仪的性能，蓝宝石样品以200 pm的微小振幅和0.1 Hz的频率移动。MEMS纳米压痕仪读数在大于0.2 Hz频率时具有超过60 pm的准静态深度传感分辨率，在空气中的力传感分辨率为3.7 nN。

MEMS纳米压痕仪的超高灵敏度使该设计可用于低维样品材料的纳米级分析。例如，在扫描探针显微镜模式下利用金刚石AFM探针，研究人员可以凭借MEMS纳米压痕仪扫描Si<111>超扁平样品中的原子台阶（约0.31 nm）。

软材料和超软材料的纳米力学测量

科学家们使用硅涂层AFM探针证明了MEMS纳米压痕仪在聚酰胺、聚碳酸酯和低密度聚乙烯等软性聚合物上进行纳米力学测量的潜力。

例如，在聚碳酸酯测量实验中，小于250 nm压痕深度评估的硬度为（165±7）MPa，这与使用商用纳米压痕仪获得的引用值一致。

此外，使用球形金刚石涂层AFM探针，还验证了MEMS纳米压痕仪对聚二甲基硅氧烷（PDMS）等超软材料进行纳米力学测量的潜力。

带有AFM探针的MEMS纳米压痕仪的关键特性

这种MEMS纳米压痕仪包括一个无源夹具，可将商用AFM探针固定。在MEMS纳米压痕仪中，静电力换能器可以提供超过600 µN的力，压入高达9.5 µm。实验结果表明，在频率大于或等于1 Hz的空气中，它可以获得优于0.3 nN/√Hz和4 pm/√Hz的力分辨率和深度分辨率。

这种MEMS纳米压痕仪可以在弹性模量低至几MPa的软材料和超软材料上进行纳米力学测量，并提供准确的结果。

其MEMS换能器可以夹紧各种商用AFM探针作为纳米压痕仪，并以原子分辨率和高达10 nm的横向分辨率进行纳米级测量。

带有AFM探针的MEMS纳米压痕仪的商业化

布鲁克（Bruker）的超低噪声xProbe是一种基于MEMS换能器的探针，可将AFM表征扩展到埃级水平。对于基于AFM的测量系统，Bruker的xProbe可提供小于2 nN的力噪声和小于20 pm的位移噪声。刚性探针设计还可以在探针接近/缩回过程中进行精确的力传感。

Bruker超低噪声xProbe

另一家位于南卡罗来纳州的公司AFMWorkshop，利用MEMS技术构建了一种AFM扫描仪。其基于MEMS的纳米定位技术可使用户为任何特定应用定制AFM。

此外，从加拿大滑铁卢大学独立出来的创业公司Integrated Circuit Scanning Probe Instruments（ICSPI），已经设计出了世界上第一个单芯片AFM，命名为nGuage AFM。其AFM传感器尖端、扫描仪和传感器都集成到了一个1 mm x 1 mm的MEMS芯片中。

结语

MEMS纳米压痕仪设计紧凑、体积小，可以高效地集成到各种AFM、透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）中，用于软材料和超软材料的原位纳米力学测量和纳米尺度测量。这类MEMS器件还可以定量评估软、超软和超薄薄膜材料的硬度和弹性模量等机械性能，这些在过去都是挑战。

延伸阅读：

《MEMS传感器和执行器2019年专利动态》